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電位滴定儀檢測小麥、糙米的脂肪酸含量

出處:    分類:行業解決方案    發布:2020-12-14   閱讀:(

前言 

糧食脂肪酸值是檢驗糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗結果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷常用的品質劣變程度。在國標的谷物儲藏判定規則中,作為稻谷、小麥的宜存指標。

本文采用并改進了國標中的第二法,實驗證明 JH-T5 電位滴定儀測定結果重復性良好, 滿足國標中第二法中對于電位滴定儀的要求。

實驗部分 

2.1 儀器


JH-T5全自動電位滴定儀 pH 復合電極,10mL 滴定管單元

2.2 試劑

氫氧化鉀乙醇溶液(0.01mol/L),無水乙醇

實驗方法 

3.1 實驗步驟

(1) 稱取約 80g 糙米(或小麥),用粉碎機粉碎,放涼備用。

 (2) 精確稱取試樣約 10.0g 于具塞磨口錐形瓶中,用 50mL 移液管準確稱取 50mL 無水乙醇(測小麥時取 50mL95%的乙醇),搖勻,并繼續搖晃 10min小麥需搖 40min)。(3) 靜置 1min~2min,用漏斗和濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,收集濾液 25mL 以上。

 (4) 精確吸取 25mL 過濾液,再加入 50mL 水。待電位穩定后用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定,空白實驗用 25mL 無水乙醇( 95%的乙醇)代替樣品溶液。

3.2 儀器參數

滴定模式:終點滴定

滴定顯示單位:pH

電極平衡時間:5s

攪拌速度:5

電極平衡電位:1mv

預攪拌時間:10s

慢滴體積:0.02mL

預滴定添加體積:0.5mL

快滴體積:0.3mL

預滴定后攪拌時間:10s

結束體積:10mL

終點值pH8.1

延時:10s

預控 pH 值:7.2

結果與討論 

4.1 實驗結果

(1) 糙米脂肪酸空白體積:0.221

空白體積:0.254mL

編號

含水量

%

取樣量

g

滴定體積

mL

含量

mg/100g

平均值

mg/100g

 

20591

 

13.2

 

10.00

2.752

32.43

 

32.24

2.722

32.05

(2) 小麥脂肪酸

空白體積:0.18mL

編號

含水量

%

取樣量

g

滴定體積

mL

含量

mg/100g

平均值

mg/100g

 

10288

 

11.6

 

10

7.174

90.81

 

90.88

7.091

89.73

7.274

92.11

4.3 結論

本文采用電位滴定的方式改進了國標中對于脂肪酸含量的測定方法,實驗結果表明重復性良好,為脂肪酸的測定提供了一定的參考依據。

參考文獻

[1]GB/T 29405-2012 糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值測定 儀器法[S].

注意事項

1、粉碎后需冷卻再稱取樣品,待天平讀數穩定后再記錄質量。

2、在 小時內進行游離脂肪酸的提取,以避免試樣中脂肪酶的水解作用。

3、樣品的測定間隔盡量縮短,以保證結果的重復性。

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